氣相色譜儀的操作技巧

1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內(nèi)獲得良好的分離效果；
2汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃, 對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫； 增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子； 進樣應在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬；
3點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。zui后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
5進樣技術
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ,氣體樣品一般為011～10ml ,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。
（1） 排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
（2） 保證進樣量的準確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2進樣方法
雙手拿注射器。用一只手（通常是左手） 反針插入墊片,注射大體積樣品（即氣體樣品） 或輸入壓力*時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指） 。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞） 。
5.3進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1 秒鐘。